在我进行醋酸铑的回收操作时，首先将醋酸铑溶解于适量的去离子水中，制备成均匀的铑溶液。考虑到醋酸根离子在后续处理中的影响，我通常会加入稀有的硝酸，将其加热至约80°C，使醋酸根被部分氧化，促进铑离子在后续还原中的稳定存在。

溶液处理完成后，我选择合适的还原剂进行还原沉淀。最常用的是甲醛或氢气还原法。若采用甲醛，还需调节pH至中性偏酸，在搅拌下缓慢滴加甲醛，同时保持60-70°C的温度。

沉淀形成后，我使用抽滤方式分离金属铑沉淀，随后用大量去离子水冲洗，以去除残余的有机物和酸根。所得铑粉必须经干燥处理，通常在真空干燥箱中于80°C处理数小时，确保水分完全去除。

若需获得更高纯度的金属铑，我会对粗铑粉进行氯化后再电解精炼，或采用氢气焙烧净化。